高嶺土加工技之X射線衍射分析的實驗室技術 高嶺土粉碎選粉設備

高嶺土作為填料不僅可以提高塑料制品的力學性能，而且還可以賦予制品一些特殊的應用性能，例如：良好的電絕緣性、膠合強度、耐水性能等。改性后的高嶺土作為填料所制得的塑料制品，不僅表面光滑、而且可減少熱裂和收縮，具有利于拋光、提高加工尺寸的精確度、耐化學腐蝕性等優點。

(1)高嶺土粉晶樣品的制備①將被測試高嶺土樣品在瑪瑙研缽中研成10pm左右的細粉末。②將適量研磨好的細粉填入樣品板凹槽，并且用平整光滑的玻璃板將其壓緊。③將槽外或高出樣品板面的多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與樣品板面一樣平齊光滑。若是使用帶有窗口的樣品板，則把樣品板放在一個表面平整光滑的玻璃板上，將粉末填入窗口內，搗實壓緊即成。在樣品測試時應使貼著玻璃板的一面對著人射X射線。

(2)測量方式和實驗參數選擇衍射儀測量方式有連續掃描和步進掃描兩種方式。連續掃描是由脈沖平均電路混合成電流起伏，而后用長圖記錄儀描繪成相對強度隨扮變化的分布曲線，步進掃描是由定標器定時或定數測量并由數據處理系統顯示或打印，或由繪圖儀描繪成強度隨謀浠的分布曲線。

不論是哪一種測量方式，在快速掃描的情況下都能相當迅速地給出全部衍射圖，它適合物質的預檢，特別適合用于對高嶺土用途鑒定或定性估計。對衍射圖局部做非常慢的掃描，適合于精細區分衍射圖的細節和進行高嶺土生產線定量分析，以及精確的晶面間距測量、晶粒尺寸和點陣畸變的研究等。實驗參數的選擇包括以下幾個方面。

①狹縫狹縫的大小對衍射強度和分辨率都有影響，大狹縫可得到較大的衍射強度，但降低分辨率，小狹縫能提高分辨率，但損失強度，一般如需要提高強度時宜選用大些的狹縫，需要高分辨率時宜選用小些的狹縫，尤其是接收狹縫對分辨率影響很大。

②量程量程是指記錄紙滿刻度時的計數(率)強度。增大量程可表現為X射線記錄的衰減，不改變衍射峰的位置及寬度，并且使背景和峰形平滑，但卻能掩蓋弱峰使分辨率降低，在一般分析測量中，量程選擇應適當。當測量結晶不良的物質或主要想探測分辨弱峰時，宜選用小量程。當測量結晶良好的物質或主要想探測強峰時，量程可以適當大些，但是以能使弱峰顯示，強峰不超出記錄紙滿標為限。

③時間常數和預置時間連續掃描測量中采用時間常數，它是指計數率儀中脈沖響應的快慢程度。時間常數大，脈沖響應慢，對脈沖電流具有較大的平整作用，不易辨別電流隨時間變化的細節，因而強度線形相對光滑，峰形變寬，高度下降，峰值移向掃描方向，時間常數過大，還會引起線形不對稱，使一條線形的后半部分拉寬;反之，時間常數小，能如實繪制出計數脈沖到達速度的統計變化，易于分辨出電流隨時間變化的細節，使弱峰易于分辨，衍射線形和衍射強度更加真實，計數率儀均配有多種可提供選擇的時間常數。

④掃描速度和步寬連續掃描中采用的掃描速度是指計數器轉動的角速度。慢速掃描可使計數器在某衍射角度范圍內停留的時間更長，接收的脈沖數目更多，使衍射數據更加可靠。但需要花費較長的時間，對于精細的測量應采用慢速掃描，在實際應用中可根據測量需要選用不同的掃描速度。

步進掃描中用步寬來表示計數器每步掃描的角度，有多種方式表示掃描速度的快慢。

(3)樣品測量包括開機前的準備和檢查(將制備好的試樣插入衍射儀樣品架，關閉好 防護罩)、開機操作和停機。

(4)譜圖分析包括衍射峰2θ位置的標定、衍射強度的測量及譜圖檢索等。

山東埃爾派粉體科技有限公司生產的高嶺土主要加工設備控制系統：
料倉和產品倉均有料位器，可實現整條生產線的自動控制
采用PLC控制，燈光流程圖顯示運行和出錯，清楚明了，便于操作，也可以采用計算機控制，直至遠程管理.

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