高嶺土化學分析之氧化鈣、氧化鎂的測定 高嶺土粉碎選粉設備

隨著我國國民經濟的飛速發展，對高嶺土的性能提出了越來越高的要求，高嶺土的消費結構也由傳統的陶瓷工業轉向造紙、塑料、石化等工業領域。進人21世紀后，隨著我國經濟與科技水平的不斷提高，研究者對高分子材料、非金屬礦物粉體、粉體表面改性等理論體系認識得以進一步加深，相關領域也對高嶺土的專用化、精細化和功能化提出了更高的要求。粉體表面改性技術已成為提升高嶺土產品附加值必不可少的深加工技術手段之一。

(1)EDTA容量法:①方法原理在pH值為10的堿性溶液中，鈣離子和鎂離子能和EDTA定量絡合，當pH>12時，鎂離子形成氫氧化物沉淀，可單獨測定鈣的含量。此法以強堿分離法分離大量硅、鋁及其它干擾元素，以酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑測定鈣、鎂合量，以鈣指示劑測定鈣的含量，以差減法求得鎂的含量，是用來確定高嶺土用途的重要方法。

②高嶺土化學檢測試劑無水碳酸鈉，碳酸鈉溶液，氫氧化鉀溶液，鈣指示劑，銅試劑溶液。甲基紅指示劑溶液，鈣黃綠素-百里酚酞指示劑溶液，EDTA標準溶液。

高嶺土化學檢測的EDTA標準溶液標定：準確移取10.0mL氧化鈣標準溶液，用水稀釋至50mL,加5mL500g/LKOH溶液和5滴酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑溶液，用EDTA標準溶液滴定至藍色為終點。由消耗的EDTA標準溶液毫升數和移取的氧化鈣標準溶液的量，計算EDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度了。這是在高嶺土生產線中經常用到的方法。

③分析步驟分取100.0mL本章聚環氧乙烷凝聚重量法或動物膠凝聚重量法中分離二氧化硅的濾液置于250mL燒杯中，加熱近沸，以氫氧化鉀溶液中和至溶液有大量沉淀出現并過量20〜25mL，加入2g Na2CO3，攪拌使其溶解，燒杯置于電熱板上加熱煮沸3min，取下放置使慢慢冷卻至室溫(或放置過夜)。以慢速濾紙過濾，以碳酸鈉溶液洗滌燒杯3次，將沉淀全部移至濾紙上，繼續洗滌沉淀3次。以20mL熱(1+4)HC1分次將沉淀溶于原燒杯中，以熱水洗濾紙5〜6次，轉動燒杯使杯壁殘余沉淀溶解，將溶液轉人250mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。

a.氧化鈣的測定 吸取50.0mL溶液置于250mL燒杯中，以水稀釋至100mL，加2〜3mL(1+2)三乙醇胺，攪勻，加1滴甲基紅指示劑，以氫氧化鉀溶液中和至溶液出現黃色并過量6〜8mL，使溶液pH值不小于12，加適量鈣指示劑，以0.01mol/LEDTA 標準溶液滴定至溶液由酒紅色突變為純藍色為終點。

strong.氧化鎂的測定 吸取50.0mL溶液置于250mL燒杯中，以水稀釋至100mL，加(1+2)三乙醇胺和酒石酸鈉溶液各2〜3mL，攪勻，加1滴甲基紅指示劑，以氫氧化鉀溶液中和至溶液出現黃色，加8〜10mL緩沖溶液及適量酸性鉻黑K-萘酚綠B混合指示劑，以0.0lmol/LEDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色突變為鋼藍色為終點。

(2)原子吸收光譜法在p(HCl)=2%的溶液中，以鍶鹽作釋放劑消除干擾，于原子吸收光譜儀上，以塞曼效應校正法或連續光譜燈背景校正法校正背景，用空氣-乙炔火焰，分別于波長422.7nm處和285.2nm處測定鈣含量和鎂含量。

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